Entwicklung Und Anwendung Eines Direkten Verfahrens Fur Die Analyse Von Siliciumnitrid Auf Der Basis Des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie Und Der Suspensionstechnik
Entwicklung Und Anwendung Eines Direkten Verfahrens Fur Die Analyse Von Siliciumnitrid Auf Der Basis Des Elektrothermischen Atomabsorption-Spektrometrie Und Der Suspensionstechnik
Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines w??????rigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden f???r die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlu???prozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteintr???gen massiv ...
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Inhaltsangabe: Zusammenfassung: Auf der Grundlage der Slurry-Technik, d.h. durch Herstellung eines w??????rigen Suspension des feinpulvrigen Probenmaterials, wurden Methoden f???r die Bestimmung von Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Na und Zn im Ultra-Spurenbereich mittels Graphitrohr-AAS entwickelt. Das verwendete Spektrometer war ein Perkin-Elmer 4100 ZL mit querbeheiztem Graphitrohrofen. Durch Umgehung der Aufschlu???prozedur wurde das Bestimmungsverfahren beschleunigt und gleichzeitig die Gefahr von Blindwerteintr???gen massiv reduziert. Dadurch wurde f???r die Mehrzahl der Analytelemente eine erhebliche Verbesserung (bis zu Faktor 100) des Nachweisverm???gens erreicht. Durch Einsatz eines chemischen Modifiers konnten Doppelpeaks bei der Atomisierung der Analytelemente eliminiert werden. Die Richtigkeit der entwickelten Methode wurde anhand des Vergleichs mit Resultaten unabh???ngiger Methoden ???berpr???ft. Inhaltsverzeichnis: Inhaltsverzeichnis: I.Einf???hrung und theoretische Grundlagen1 1.Siliciumnitrid1 1.1.Physikalische Eigenschaften1 1.2.Chemische Eigenschaften2 1.3.Herstellung3 1.4.Verwendung4 1.5.Analyse von Siliciumnitrid5 2.Atomabsorptionsspektrometrie10 2.1.Grundlagen10 2.2.Elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie11 2.3.Untergrund-Kompensation12 2.4.Einsatz von Modifiern in der ETAAS15 2.5.Slurry-Technik in der ETAAS17 3.Aufgabenstellung der Diplomarbeit20 II.Experimenteller Teil22 1.Beschreibung der untersuchten Proben22 2.Verwendete Reagenzien und Ger???te24 2.1.Aufschlu???reagezien, Modifier, Standardl???sungen24 2.2.Ger???te24 3.Durchf???hrung25 3.1.Aufschl???sse25 3.2.Herstellung der Suspensionen26 3.3.Standardisierung27 3.4.AAS-Messungen28 III.Entwicklung und Anwendung eines Slurry-ETAAS-Verfahrens f???r die Analyse von Siliciumnitrid30 1.Einsatz und Optimierung von Modifier30 1.1.Beschreibung der beobachten St???rungen30 1.2.Eliminierung der St???rungen und Optim. der chem. Modifizierung32 1.3.Beobachtungen der Probenverteilung mittels Elektronenmikroskopi
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